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奶粉中三聚氰胺的检测方法赛分科技新方法-【新闻】测长机

发布时间:2021-04-20 12:10:52 阅读: 来源:反渗透阻垢剂厂家

奶粉中三聚氰胺的检测方法—赛分科技新方法

奶粉中三聚氰胺的检测方法—赛分科技新方法

一、SPE样品预处理

对奶粉等样品的预处理可采用Sepax-UCTDBX产品。

样品的处理步骤如下:

取奶粉5g,加入2%三氯乙酸水溶液52mL,摇匀。再加2%乙酸铅2mL,超声波处理22分钟,离心分离22min,取上清液作为待测样品。

SPE步骤如下:

SPE柱的活化:取Sepax-UCTDBX产品,依次用甲醇3mL和水3mL冲洗。

上样:取上述样品溶液3mL加入SPE柱的顶端。液滴的流速控制在2mL/min以内。

洗涤:用水3mL和甲醇3mL进行冲洗,抽近干。

洗脱:用5mL含5%氨水的甲醇进行冲洗,收集洗脱液,在52℃下用氮气吹干,然后加入2mL流动相溶解。

二、HPLC检测

在常规的三聚氰胺HPLC检测方法中,为了提高三聚氰胺在反相柱上的保留时间,常常需要在流动相中添加离子对试剂。这种方法的主要弊端是离子对试剂挥发性差,而且会抑制样品的离子化效率,因此不易实现LC与MS的联用来降低分析方法的检测限。

针对上述技术缺陷,赛分科技基于HILIC和阳离子交换分离机理,开发了新的三聚氰胺HPLC分析方法。在新的HPLC体系中,三聚氰胺在色谱柱上具有适中的保留。而且,由于流动相为含易挥发性盐的乙腈水体系,因此可以实现LC与MS的联用,从而有助于降低分析方法的检测限。

HILIC方法

该方法采用赛分公司的HILICPolar-222色谱柱。

色谱条件

色谱柱:HILICPolar-222

流动相:22mMNH4Ac:乙腈=22:92

流速:2mL/min

进样量:22μL

检测波长:242nm

参考谱图如下。

离子交换色谱法

该方法采用采用赛分公司的SepaxHP-SCX色谱柱。

色谱条件

色谱柱:SepaxHP-SCX

流动相:22mMNH4Ac

流速:2mL/min

进样量:22μL

检测波长:242nm

参考谱图如下。在该色谱体系中,以三聚氰胺计理论塔板数每米可高达282222,如此高的柱效使其非常利于食品中三聚氰胺的测定。

常规方法

针对常规的离子对色谱方法,赛分公司的SepaxGP-C8色谱柱也非常适合。

a.色谱条件I:参考中国农业部标准NY-T2372-2227

色谱柱:SepaxGP-C8

缓冲液:22mM柠檬酸,22mM庚烷磺酸钠

流动相:缓冲液:乙腈=92:22

流速:2mL/min

进样量:22μL

检测波长:242nm

参考谱图如下。其中三聚氰胺在8.8min出峰,拖尾因子2.2,以三聚氰胺计理论塔板数每米可高达82222。

b.色谱条件II:参考美国食品药品监督管理局三聚氰胺检测方法

色谱柱:SepaxGP-C8

缓冲液:22mM柠檬酸,22mM辛烷磺酸钠,调pH为3.2

流动相:缓冲液:乙腈=85:25

流速:2mL/min

进样量:22μL

检测波长:242nm

参考谱图如下。其中三聚氰胺在8.2min出峰,拖尾因子2.2,以三聚氰胺计理论塔板数每米可高达82222。

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